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Foire Aux Questions

1) Quelles sont les relations de trigonométrie sphérique qui lient les couples (alpha, lambda) et (psi, delta) ?
2) Comment établit-on les équations instrumentales des ellipsomètres à analyseur tournant et quart d'onde amovible ?
3) How to obtain the detected intensity of a Phase Modulated Ellipsometer in the form : I(l,t)= I (I0+ Is sin d (t) + Ic cosd (t)) ?
4) Que donne l'ellipsométrie sur des couches rugueuses, trouées ou en ilôts ?
5) Quels sont les programmes proposés dans ces pages d'ellipsométrie, peut-on les télécharger seuls ?
6) What about oil film measurement on tinplate. chrome oxide (tin free steel), steel, aluminum, and other metals ?
7) Pourriez vous nous indiquer une présentation simplifiée de l'ellipsométrie ?
 

1) Je voudrais savoir comment on retrouve les équations de trigonométrie sphérique qui lient les couples (alpha,lambda) au couple (psi,delta).

Ces relations sont relatives aux formes d'ellipses de lumière qui sont caractérisées par deux quantités angulaires ; celles ci sont soit le couple (alpha, lambda) où alpha est l'orientation angulaire de l'ellipse et lambda l'aplatissement de l'ellipse, soit le couple (psi, delta) où psi est le rapport angulaire des composantes transversales et delta le déphasage entre les deux composantes.
En choisissant d'appeler psi et delta les composantes du deuxième couple, on introduit une ambiguïté sur les quantités Psi et Delta de l'ellipsométrie des couches minces qui concernent le rapport des réflectance d'une surface multicouche en un point (rp/rs = tan (Psi)eiDelta) ; nous allons lever cette confusion en précisant dans quel cas les composantes d'une lumière réfléchie peuvent prendre effectivement le même rapport d'amplitude Psi et déphasage Delta que rp/rs.

Une ellipse de lumière d'aplatissement lambda et d'orientation alpha du grand axe s'écrit :

Où la matrice carrée exprime la rotation d'un angle alpha de l'ellipse d'aplatissement lambda d'axes alignés au repère.
L'autre façon de décrire la même ellipse de lumière est de la considérer constituée de composantes de phase béta et gamma et de rapport angulaire d'amplitude psi :

Dans cette équation paramétrique seule 2 variables angulaires sont caractéristiques de la forme de l'ellipse :

  1. Le rapport angulaire des amplitudes des composantes : psi
  2. La différence de phase des composantes : delta = gamma - béta
En identifiant chaque composantes en quadrature on obtient quatre relations trigonométriques liant les quantités angulaires caractéristiques de la forme de l'ellipse :

Il s'agit maintenant d'extraire des 4 relations, 3 relations de trigonométrie sphérique remplaçant béta et gamma par leur différence delta.
Il s'agit là d'un pur jeu de combinaisons mathématiques permettant d'obtenir des expressions géométriquement interprétables :

En effectuant de part et d'autre les combinaisons de relations : 1x1 + 2x2 - 3x3 - 4x4 on obtient :

En effectuant de part et d'autre les combinaisons de relations : 1x3 - 2x4 on obtient :

En effectuant de part et d'autre les combinaisons de relations : 1x4 + 2x3 on obtient :

Dans la représentation de Poincaré, la forme de l'ellipse est représentée par un point de coordonnée sphérique (2*alpha, 2*lambda) ; dans ce même espace de Poincaré les angles 2*psi et delta sont aussi des coordonnées sphériques du même point caractéristique de la même forme d'ellipse :

Pour revenir sur la signification particulière des quantités angulaires Psi et Delta en ellipsométrie des couches minces : considérons une surface plane isotrope ; les propriétés réflectives de cette surface sont caractérisées par une matrice diagonale des quantités rp et rs respectivement réflectances complexes pour les axes p et s (p parallèle et s perpendiculaire au plan d'incidence).
Ainsi, une lumière incidente polarisée linéairement à 45° du plan d'incidence (psi=45° et delta=0°) est transformée en une lumière de rapport angulaire d'amplitude égal à Psi (psi = Psi) et de déphasage égal à Delta (delta = Delta) où Psi et Delta sont les quantités angulaires caractéristiques de la surface réfléchissante (rp/rs = tan (Psi)eiDelta), tandis que psi et delta (premières lettres p et d minuscules) sont caractéristiques de la forme de l'ellipse de lumière respectivement avant (psi=45°, delta=0°) et après réflexion (psi=Psi, delta=Delta).

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2) J'ai toujours un problème  avec la décomposition de l'intensité lumineuse en série de Fourier de la valeur angulaire A de l'analyseur :

-Je ne comprends pas pourquoi on a du cos(2A) et sin(2A) au lieu de cos(A) et sin(A) dans I=Io+I1cos(2A)+I2sin(2A)

-Je ne parviens pas à retrouver mathématiquement les valeurs de a et de b dans:

I=Io(1+acos(2A)+bsin(2A))

avec a=I1/Io=((tan(psi))^2-(tan(p))^2)/((tan(psi)^2+(tan(p))^2)

et b=I2/Io=(2tan(psi)tan(p)cos(delta))/((tan(psi))^2+(tan(p))^2)

D'ou viennent ces tangentes ?

Cette question se réfère à ce type d'ellipsomètre :
null ellipsometer
avec :
  1. L : laser
  2. P : polariseur à 45° de p (intersection du plan d'incidence avec le plan d'onde)
  3. Q : compensatrice ou plus précisément lame quart d'onde amovible de lignes neutres parallèle à p et s
  4. A : analyseur tournant (c'est à dire polariseur de sortie)
  5. D : photodétecteur permettant une détection linéaire de l'intensité lumineuse émergente
  6. S : surface à analyser qui est caractérisée par la matrice E (Echantillon) dans les équations exposées plus bas.
Ce type de montage pourrait être utilisé en méthode d'annulation (nulling ellipsometer) la Société Rudolph a longtemps commercialisé un modèle automatique (Auto EL IV) ; notre site d'ellipsométrie décrit avant tout un procédé utilisant les mêmes composants mais faisant tourner la compensatrice associé à un mode de détection photométrique permettant d'extraire Psi et Delta à partir des harmoniques 2 et 4 de la fréquence de rotation. dans le cas présent, ce montage est utilisé en mode photométrique à analyseur tournant avec une lame quart d'onde amovible : les Sociétés Gaertner et Philips Analytical (anciennement Plasmos) commercialisent des modèles basés sur ce principe.
La mesure se fait en deux temps, sur la base d'une décompostion en série de Fourier des harmoniques de l'angle de l'analyseur :
  1. Extraction des harmoniques H0 et H2_cos et H2_sin sans compensatrice qui permet le calcul de tan(Psi) et cos(Delta).
  2. Extraction des harmoniques H0 et H2_cos et H2_sin avec compensatrice qui donne tan(Psi) et sin(Delta) permettant ainsi, avec la mesure précédente, d'obtenir une détermination complète du déphasage Delta.
On peut effectuer le calcul ellipsométrique complet en utilisant les matrices de Jones ; ce calcul est assez fastidieux et noye l'analyse de Fourier dans la mesure où il se termine par le passage des expressions d'amplitude en intensité (I = EpEp* + EsEs*) (cf. La page de D. J. De Smet (http://www.onramp.tuscaloosa.al.us/~ddesmet/bk/closlook.html) sur les ellipsomètres à annulation ):

Compte tenu du nécessaire calcul de l'intensité lumineuse et de la commodité des représentations géométriques de Poincaré il est particulièrement intéressant de faire ces calculs ellipsométriques à l'aide des paramètres de Stokes et des matrices de Mueller : c'est en gros ce que démontre la question posée.
Le fait que ce soient les harmoniques doubles H2 de l'angle A de l'analyseur qui apparaissent dans l'expression de l'intensité vient de ce que les matrices de Jones introduisent de l'harmonique H1 de l'angle A et le passage final au calcul de l'intensité donne forcément et uniquement des harmoniques multiples de 2 dans le cas des optiques tournantes.
En pratique, il y a toujours un peu d'harmonique simple H1 résiduel du fait des inhomogénéités et salissures de l'optique tournante ou du mauvais centrage du faisceau lumineux qui touche les bords ou renvoie des reflexions parasites dans le photodétecteur.

Pour ce qui est de l'établissement des formules, nous laissons le soin au lecteur d'utiliser les paramètres de Stokes et les matrices Mueller comme nous le décrivons en http://perso.wanadoo.fr/aime.vareille/pages/ellipsometrie/null.html et en http://perso.wanadoo.fr/aime.vareille/pages/ellipsometrie/In-situ.htm ; il y a en fait 2 équations instrumentales :
1) L'intensité sans compensatrice s'écrit :
PSA equation
2) L'intensité avec compensatrice s'écrit :

PQSA equation
Où  T = 0° et les matrices E (Echantillon) , R (Rotation : orientation T de la compensatrice) et B (Biréfrengence de la compensatrice) sont décrites en http://perso.wanadoo.fr/aime.vareille/pages/ellipsometrie/null.html.

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3) How to obtain the detected intensity of a Phase Modulated Ellipsometer (PME) in the form : I(l,t)= I (I0+ Is sin d (t) + Ic cosd (t)) ?

This kind of PME ellipsometer is described at http://www.isainc.com/frthinfilm/Uvisel_formalism.htm#OPTICAL FORMALISM :
Let us, consider the Uvisel Spectrometric Ellipsometer of Jobin Yvon SA :

Keeping the same notations, the respective orientations of the polarizer, modulator and analyzer, referred to the plane of incidence, are respectively denoted P, M and A.
In order to avoid confusing formulae, it is preferable to choose b (instead of big bold  A) as modulation amplitude of the birefringence of the photoelastic modulator ; the sinusoidal variation of the birefringence is proportional to the stress through the Brewster photoelastic coefficient C of the fused silica of the Modulator :

Where Longueur d'Ondeis the wavelength of the used light, e is the thickness of the Modulator crossed by the light and is the stress amplitude produced by the piezo transducer of the Modulator where the light is passing.
 

Using de Stokes and Mueller matrices, we obtain the following intensity expression for  the Uvisel  ellipsometer :


Where the Photo Elastic Modulator (PEM) Q  and the sample E are characterized by the Matrices :


Making all the matrices multiplications, the relations given for the Uvisel  ellipsometer should be retrieved :

Where :



And then the Bessel development can be applied :


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4) Que donne l'ellipsométrie sur des couches rugueuses, trouées ou en ilôts ?

Compte tenu de la structure atomique de la matière il n'existe pas de surfaces ou de couches parfaitement lisses : l'ellipsométrie des couches minces ne caractérise fondamentalement que des structures rugueuses.
Pour illustrer ces propos observons la couche mince la plus caractérisée au monde, celle de silice thermique sur silicium :

Si/Sio2 (100) Interface

Cette image obtenue en microscopie haute résolution en transmission par une équipe mixte du CENG et du CNET (http://perso.wanadoo.fr/anterroches/micro/Prin_TEM_html.htm) montre l'interface de la silice avec le silicium (100).
Le silicium monocristallin (cubique diamant de distance interatomique de  0.314 nm) découpé suivant un angle de l'ordre du degré avec le plan cristallographique (100) (cf. les standards de l'industrie microélectronique : ASTM F1241) offre une rugosité naturelle de passage des sites A et B augmentée des décrochements des plans cristallins fonction de l'angle de coupe.
L'image montre un speckle homogène pour la silice thermique caractéristique de son état vitreux parfaitement désordonné sur du silicium monocristallin (100) parfaitement ordonné ; on peut ajouter que la silice thermique est en forte compression (typiquement plus de 150 MPa) et le silicium en extension (typiquement de l'ordre du Mpa) à cause de l'augmentation de volume due à l'adjonction d'oxygène au silicium pour former la silice et surtout à cause des différences de coefficient de dilatation lors du refroidissement (la silice n'est pâteuse que bien au dessus de 500°C et le silicium plastique qu'à partir de 400°C).
De nombreuses publications d'ellipsométrie traitent de la rugosité des interfaces ; parmi les caractérisations expérimentales poussées on peut citer :

  1. Avec un ellipsomètre monochromatique utilisant une raie verte du mercure (546.1 nm), les mesures ellipsométriques ont révélé une rugosité de 0.6 nm pour l'interface silice sur silicium monocristallin découpé suivant un plan proche de (111) ; cette rugosité a été chiffrée en faisant l'hypothèse d'une couche interfaciale d'indice (2.8) intermédiaire à la silice (1.4626) et au silicium (4.086 -i 0.031) : "Optical Evidence for a Silicon-Silicon Oxide Interlayer", J. Electrochem. Soc. : Solid-State Science and Technology, Vol. 126, n°1, pp.131-134 (1979), E. Taft and L. Cordes.
  2. Les mesures d'ellipsométrie spectroscopique sur des couches minces de silice sur silicium ont conforté expérimentalement l'emploi de couches minces interfaciales d'indice intermédiaire suivant des modèles de mélanges de milieux effectifs pour caractériser quantitativement les rugosités : "Investigation of effective-medium models of microscopic surface roughness by spectroscopic ellipsometry", D. E. Aspnes, J. B. Theeten, F. Hottier (Physical Review B 1979).
  3. Les rugosités ellipsométriques ont été comparées aux valeurs mesurées par profilométrie mécanique dans le cas de l'oxydation de couches minces de silicium polycristallin ; la limite raisonnable d'interprétation de la rugosité par des couches interfaciales ou superficielles d'indice intermédiaire suivant une loi de mélange de mileux effectifs a été expérimentalement située aux alentours de 100 nm (pour la silice sur silicium polycristallin) : "Optical characterization of polycristalline silicon before and after thermal oxidation", Thin Solid Films, 125, (1985) pp. 235-241, P. Montaudon, M. H. Debroux, F. Ferrieu and A. Vareille.
Un cas bien connu de couche rugueuse d'abord en ilôts puis trouée est celle de l'oxyde natif du silicium : le silicium fraîchement désoxydé par une solution d'acide fluorhydrique, se couvre en quelques heures à l'air libre d'une couche qualifiée d'oxyde natif (cf.  http://perso.wanadoo.fr/aime.vareille/pages/ellipsometrie/mesures.html) :
Oxyde sur silicium

Cette première partie de réponse ne concerne que les rugosités petites devant la longueur d'onde lumineuse : en résumé, il semble que les relations de Fresnel soient suffisamment robustes pour rendre compte quantitativement de rugosités inférieures au quart de la longueur d'onde lumineuse en faisant l'hypothèse de couches minces interfaciales d'indice intermédiaire aux matériaux en présence.

Maintenant considérons à l'autre extrême les trous dans les couches minces ou les ilôts de couches minces d'étendues de plusieurs fois supérieures à la longueur d'onde lumineuse (e. g. de plusieurs microns à plusieurs mm pour les faisceaux de mesure ellipsométrique étendus) : que donnent les mesures ellipsométriques sur de telles surfaces hétérogènes  ?

Le photodétecteur de l'ellipsomètre reçoit l'énergie lumineuse provenant de zones qui ne produisent pas les mêmes interférences. Ces énergies lumineuses n'interfèrent pas entre elles (c'est particulièrement vrai quand on forme l'image de l'échantillon sur le photodétecteur) ; fort de cette hypothèse, l'intensité lumineuse détectée est la somme des intensités lumineuses et les vecteurs de Stokes des formes de lumières réfléchies s'additionnent : il s'agit d'une addition incohérente des formes de lumière ; c'est un cas connu de dépolarisation spatiale utilisée en photoélasticimétrie holographique. Pratiquement, un ellipsomètre à annulation ne parviendra pas à éteindre la lumière émergente, il trouvera un minimum d'intensité lumineuse qui est calculable et qui peut masquer l'effet des zones qui réfléchissent peu de lumière ; pour calculer ces minima il faut connaître les différents multicouches en présence et estimer leurs surfaces relatives, calculer les vecteurs de Stokes pour chaque structure pour les additionner ... c'est tout à fait faisable et vérifiable mais peu de constructeurs d'ellipsomètres proposent les logiciels pour simuler ce cas et traiter les mesures.

Dans les cas intermédiaires, quand la rugosité est comparable en dimension à la longueur d'onde lumineuse la lumière est diffractée; les réseaux de diffraction en sont des cas particuliers qui ont d'ailleurs déjà fait l'objet d'assez nombreuses études ellipsométriques. Pour étudier de telles surfaces, il est intéressant de disposer d'ellipsomètres à photodétection d'angle solide bien calibré pouvant scruter l'ensemble de l'indicatrice de diffusion, la direction spéculaire n'étant plus la seule à renvoyer des informations exploitables.

En conclusion, les relations de Fresnel utilisées en ellipsométrie rendent bien compte de comportements statistiques des interactions lumière-matière de faisceaux lumineux intrinsèquement statistiques de photons avec des surfaces rugueuses dont les topologies sont en grande partie de nature statistique ; autrement dit, avec l'amélioration de la sensibilité des mesures ellipsométriques autour du picomètre il reste beaucoup à faire avec la puissance de calcul temps réel des ordinateurs actuels pour transformer cette sensibilité en précision à la fois sur le plan des modèles statistiques et sur le plan des suivis temps-réel des surfaces (transformations chimiques, physiques, vibrations et acoustiques (phonons ...)).

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5) Quels sont les programmes proposés dans ces pages d'ellipsométrie, peut-on les télécharger seuls ?

Tous les programmes présentés sont des logiciels libres sous license GPL (General Public License) : http://www.gnu.org/copyleft/gpl.html
Il y a actuellement 3 programmes FORTRAN 77 et un programme JAVA : Les trois programmes FORTRAN 77 sont compilables avec le compilateur GNU g77, il suffit de taper dans une fenêtre shell de linux ou cygwinde windows :
g77 -o program.exe program.f
Ces programmes FORTRAN sont dans un fichier ellipf77.zip qui contient les sources et les exécutables linux (suffixe lnx) et windows (suffixe w) ; attention, en l'absence de l'environnement cygwin le fichier cygwin1.dll inclu doit être présent dans le chemin d'exécution DOS (PATH) pour que l'executable programw.exe (où program est rngl, sigmd ou indce) fonctionne sous windows.
Le programme Telem.java est aussi inclu, pour le recompiler avec lesdk de SUN il suffit de taper dans une fenêtre DOS ou shell linux "javac Telem.java "et pour l'exécuter "java Telem", sinon, il est inclu en applet dans la page réglage de télémétrie.

Merci de nous signaler les bogues ou de nous indiquer les programmes similaires, améliorés, traduits ou adaptés.

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6) What about oil film measurement on tinplate. chrome oxide (tin free steel), steel, aluminum, and other metals ?

Many ellipsometer are available for that purpose but very few are adapted for simple measurements in industrial production environment for metallic surfaces.
Among them, the Donart Model CA Ellipsometer (http://www.donartelectronics.com/ellipsometer.html) has interesting specifications for many specialist in ellipsometry :

SPECIFICATIONS

   REPEATABILITY   . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      +/- 0.15 gm/bb (+/- .75 mg/m2)
   ANGULAR RANGE  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .           20 degrees
   MEASUREMENT RANGE   . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  In excess of 1.0 gm/bb (50 mg/m2)

   SAMPLE SIZE  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   1 to 3 inch diameter
   READOUT  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .     Direct in oil coating                                                                                   weight with LED numerals
   MEASUREMENT TIME  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .    Approximately 45                                                                                           seconds
   POWER REQUIREMENTS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  115 Volts, 60 Hz, 600 VA
                                                                                     (50 Hz, 220 Volt options)

   VENT SIZE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      3 inch diameter
   CABINET SIZE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       24" X 50" X 25"

   APPROXIMATE WEIGHT  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .          300 lbs.

(Found on http://www.donartelectronics.com/ellipsometer.htm the january 28 2003)
The angular range of 20 degree means that only the Analyzer of this PSCA type monochromatic null ellipsometer is compensating Delta.

PSCA null Ellipsometer

These specifications do not give the angle of incidence and the wavelength operating measurements.
In fact some of these aparatus are at 45° of incidence with incandescent tungsten source filtered in yellow at around 590 nm.
Fixed polarizer means, in that case, that Psi should not vary very much in all the practical range of measurements.
Considering practical case with  transparent oil having 1.451 of refractive index and metal substrate with complex Index (2.0 - i 2.0), simulation gives cyclic locus with a period of 232.8 nm of oil thickness in the Psi-Delta Plane :

Oil Film On Metallic Substrate
The analyzer has a rotation amplitude of 20°, that means that 40° Delta variation can be detected.
From 0 to 40 nm oil film thicknesses the couples of values (Psi, Delta) vary from (35.61°, 158.78°) to (37.1986°, 142.211°).
In other words, Psi varies of less of 2° when Delta has a variation of around 16° for that range of 40 nm thickness variation starting from 0.
Of course, beyond of these 40 nm of oil thickness Psi is increasing significantly before Delta start to decrease and it  yields troubles in measurements of oil deposited quantities in minimizing only Delta for that case (1.451 oil refractive index and (2.0 -i 2.0) complex metallic refractive index).
The repeatability around +/- .75 mg/m2 is about +/-1 nm in oil film thickness.

Other investigations should be necessary in order to characterize any substrate rugosity, oxydation, polymer or oil multilayer arrangement. Sensitivity and repeatability could be improved in ajusting angle of incidence and operating wavelength of measurement.

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7) Pourriez vous nous indiquer une présentation simplifiée de l'ellipsométrie ?

Suite à plusieurs demandes, nous avons préparé une présentation de l'ellipsométrie en 12 transparents :
Le fichier Powerpoint avec commentaires et son diaporama en un seul fichier compressé : http://perso.wanadoo.fr/aime.vareille/pages/ellipsometrie/EllipsometrieSimplifiee.zip

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La correction de cette page est assurée par aime.vareille@wanadoo.fr



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